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氟化銨是氟化工行業(yè)中應(yīng)用廣泛的一種氟化工產(chǎn)品,氟化銨是無(wú)色葉狀或針狀結(jié)晶,在空氣中易潮解,易溶于水,水溶液呈酸性,受熱分解放出有毒的腐蝕性煙氣。氟化銨的主要用途有:冶金土業(yè)用作提取稀有金屬;玻璃工業(yè)用作蝕刻劑;釀造工業(yè)用作啤酒消毒的細(xì)菌抑制劑;機(jī)械工業(yè)用作金屬表面化學(xué)拋光劑;木材工業(yè)用作腐蝕劑;化學(xué)分析中用作離子檢測(cè)的掩蔽劑、含量的點(diǎn)滴試劑、結(jié)合滴定鋁的沉淀劑;用于配置滴定液來(lái)測(cè)定銅合金中鉛、銅、鋅成分,鐵礦石和煤焦油。
氟化銨的生產(chǎn)工藝可分為氣相法和液相法兩種方法。氣相法合成氟化銨由于工藝過(guò)程不接觸水,產(chǎn)品含水量低、純度高、顆粒粒度細(xì),能滿足電子行業(yè)和醫(yī)藥行業(yè)的要求,但氣相法生產(chǎn)氟化銨對(duì)工藝要求很高的密封性,對(duì)設(shè)備要求很高,而且投資很大。液相法由于設(shè)備簡(jiǎn)單,工藝條件及設(shè)備操作易于控制得到廣泛應(yīng)用,目前國(guó)內(nèi)普遍采用液相法制備氟化銨。但液相法制備的氟化氫銨含水量高、純度低、長(zhǎng)期儲(chǔ)藏會(huì)出現(xiàn)吸潮結(jié)塊等現(xiàn)象,不能適應(yīng)要求較高的電子工業(yè)、醫(yī)藥工業(yè)等行業(yè)的需要。通常僅能達(dá)到工業(yè)級(jí)要求。
CN200910102715.7提供一種產(chǎn)品純度高、生產(chǎn)成本低 且能滿足較高要求的高純氟化銨的制備方法。包括以下步驟:
(1)向質(zhì)量濃度8-50%氟化銨溶液中加入氨水或液氨除去原料中的氟硅酸銨雜質(zhì),氨水或液氨的添加量為理論量的120-200%,反應(yīng)10-60min, 氟化銨溶液中的氟硅酸銨經(jīng)氨水或液氨氨化后化生成二氧化硅沉淀;
(2)向上述步驟(1)處理后的氟化銨溶液中加入氫氧化鋇除去硫酸鹽雜質(zhì),為了不引入鋇鹽雜質(zhì),氫氧化鋇的加入量為理論量90-99%,氫氧化鋇使氟化銨溶液中的硫酸鹽生成硫酸鋇沉淀,同時(shí)氫氧化鋇也可以與步驟(1)中未脫除干凈的氟硅酸鹽反應(yīng)生成不溶于水的六氟硅酸鋇沉淀,反應(yīng)10-60min,過(guò)濾經(jīng)過(guò)處理后的氟化銨溶液,分離出其中的二氧化硅、硫 酸鋇和六氟硅酸鋇沉淀,濾液為氟化銨溶液;
(3)將濾液在真空度為-0.092--0.030Mpa,溫度為25-106℃下,加熱濃縮36-65min,待溶液突然析晶后停止加熱;
(4)將析晶后的氟化銨溶液轉(zhuǎn)移到結(jié)晶器中,結(jié)晶溫度控制在-10-25℃,結(jié)晶結(jié)束后對(duì)氟化銨進(jìn)行固液分離,分離出氟化銨濾液,得到的氟化銨晶體在60-95℃之間下進(jìn)行干燥處理,經(jīng)干燥處理后,即得到高純氟化銨產(chǎn)品。
用于制備一種非離子型低表面張力的酸性氟化銨蝕刻液TFT 基板上設(shè)置有大量的薄膜、薄層,所以為了防止這些之間發(fā)生不希望的電短路,優(yōu)選將蝕刻后的基板的切斷側(cè)面即蝕刻輪廓 (profile) 均等地傾斜,且下方比上方寬,為鈍錐 (taper) 形狀。這是由于蝕刻輪廓為鈍錐形狀的情況下,所形成的 2 個(gè)以上的薄膜層之間的高度差會(huì)減少。蝕刻方法具有利用氣體的干式蝕刻和利用蝕刻液的濕式蝕刻,盡管濕式蝕刻具有缺點(diǎn),但是其工序所需的設(shè)備投資費(fèi)用低,無(wú)需將蝕刻環(huán)境維持在高真空狀態(tài),對(duì)掩模和基板均有優(yōu)異的蝕刻選擇性。主要成分為氫氟酸(HF)和氟化銨(NH4F)的酸性氟化銨蝕刻液又稱為B.O.E. (Buffered Oxide Etch)蝕刻液,在半導(dǎo)體工業(yè)中也常廣泛使用于蝕刻無(wú)光刻膠護(hù)罩的氧化層。